Salpetersäure-Hochkonzentrierung

Verfahren

Salpetersäure bildet mit Wasser bei einer Konzentration von 68 Gew.-% und einem Siedepunkt von 122 °C bei Atmosphärendruck ein Azeotrop. Zur Überwindung eines wässrigen Azeotrops bietet sich konzentrierte, stark hygroskopische Schwefelsäure als Extraktionsmittel an. Sie lässt sich sowohl von Salpetersäure als auch von Wasser leicht trennen und ist über den gesamten Betriebstemperaturbereich flüssig, was den Betrieb sowie das An- und Abfahren einer Anlage erleichtert. Im unten stehenden Diagramm ist zu sehen, dass das Azeotrop über einer Schwefelsäurekonzentration von 50 Gew.-% verschwindet. Zur Minimierung des Aufwands für die Rückgewinnung der verdünnten Schwefelsäure sollte die Salpetersäure vorkonzentriert werden.

Es ist daher vorteilhaft, die schwache Salpetersäure durch eine einfache Rektifikation bis auf einen Wert bei 68 Gew.-% vorzukonzentrieren. Diese Rektifikation kann bei Umgebungsdruck erfolgen und die vorkonzentrierte Salpetersäure verlässt die Kolonne am Boden, während das Wasser an der Oberseite austritt. Die vorkonzentrierte Salpetersäure wird anschließend durch extraktive Rektifikation mittels Schwefelsäure in Kolonne K1 konzentriert, wobei hochkonzentrierte Salpetersäure, NOx und verdünnte Schwefelsäure entstehen. Die verdünnte Schwefelsäure wird in einem System zur Schwefelsäurekonzentrierung, das Bestandteil der Salpetersäure-Konzentrierungsanlage ist, rückkonzentriert.Die konzentrierte Salpetersäure mit NOx wird in einer sogenannten Bleichkolonne K2 mit Luft gestrippt, um reine Salpetersäure von bis zu 99,8 Gew.-% zu erhalten. Die gestrippten NOx-Gase werden in eine wässrige Absorptionskolonne überführt und dort mit Druckluft in Salpetersäure mit 50 - 65 Gew.-% umgewandelt. Der Gehalt von NOx im Abgas kann auf unter 100 ppm reduziert werden.  

Der Ablaufplan zeigt die komplexe Integration der Prozessschritte:

• Vorkonzentrierung
• Hochkonzentrierung
• Bleichen
• NOx-Absorption
• Schwefelsäure-Rückgewinnung

Jeder Schritt hat Auswirkungen auf die anderen Schritte und damit auf die Gesamteffizienz des Prozesses. De Dietrich Process Systems hat jeden Schritt und ihre Kombinationen jahrzehntelang optimiert und bietet patentierte Systeme zur Reduzierung des Energieverbrauchs an.

Beschreibung der Apparaturen

Heiße Salpetersäure mit einer Konzentration über dem azeotropen Punkt wirkt den meisten Edelstahlsorten gegenüber korrosiv. Darüber hinaus erfordert der vorteilhafte Einsatz von Schwefelsäure als Extraktionsmittel äußerst korrosionsbeständige Werkstoffe. Daher sind Borosilicatglas 3.3 und Stahlemail die idealen Werkstoffe für den Bau und den zuverlässigen Betrieb solcher Anlagen. Auslegung und Konstruktion von Komponenten aus diesen Werkstoffen erfordern umfassende Kenntnisse ihrer Anwendung im Prozess sowie der Eigenschaften dieser Werkstoffe. Wärmetauscher, QVF® Horizontalverdampfer, Rohrleitungen, Kolonnen inkl. Füllkörpern und andere Einbauten stammen aus unserer eigenen Produktion. De Dietrich Process Systems ist daher Ihr einzigartiger Partner, der die Verantwortung für den Prozess sowie für die Komponenten übernimmt, was bei der Umsetzung solch korrosiver Verfahren ein bedeutender Vorteil ist.