Concentration élevée d'acide sulfurique

Procédé QVF® éprouvé réalisé avec un équipement fiable de De Dietrich Process Systems.

Points forts

•  Débit d'alimentation de 100kg/h à 145t/h
•  Reconcentration atteignant 98 % en poids
•  Concentration faible d'acide dans condensat < 1%
•  Conception personnalisée selon les alimentations disponibles 
•  QVF® S.A.C. Procédés
•  Composants produits par De Dietrich Process Systems
•  Maintenance minimum
•  Plus de 250 installations dans le monde entier

Procédés

La concentration de l'acide sulfurique est essentiellement une évaporation d'eau. Toutes les impuretés non volatiles, comme les sels, restent dans l'acide et pourraient potentiellement se précipiter de sorte à pouvoir être extraites de l'évaporateur. Les impuretés organiques non volatiles soit se décomposent durant le procédé de concentration, soitu doivent être ensuite décomposées avant d'entrer dans la chaudière horizontale QVF®. Un flux d'alimentation dilué commun pour la récupération de l'acide sulfurique hautement concentré est par exemple l'acide sulfurique provenant d'un procédé de séchage du chlore avec une concentration de 74-78% en poids. Le processus de concentration est assuré sous vide pour accroître la température d'ébullition. C'est nécessaire pour éviter toute corrosion et permettre l'usage de la vapeur (normalement à 13-17barg) comme milieu de chauffage des échangeurs thermiques à calandre en tantale. Le vide optimum du procédé est choisi selon l'écart de température entre la vapeur de chauffage et l'acide bouillant mais aussi la température de l'agent réfrigérant. Des bâtons de chauffage en quartz électriques peuvent aussi offrir une solution alternative pour chauffer la vapeur.

Pour concentrer à partir de 66 %, par exemple, le procédé devrait être effectué en deux étapes. La première étape d'évaporation sous vide assurerait 88-90 % en poids et la seconde étape, pour un vide encore inférieur, offrirait la concentration finale pour un acide sulfurique hautement concentré.

Du fait de l'acidité des vapeurs de l'acide sulfurique bouillant hautement concentré, il est nécessaire d'épurer les vapeurs. Le processus passe par une colonne au-dessus de l'évaporateur avec l'acide sulfurique dilué d'alimentation. La concentration de l'acide sulfurique dans le condensat est principalement déterminée par les gouttelettes d'acide entraînées et est inférieur à 1 % en poids.

Bon exemple de bonnes pratiques d'ingénierie et de minimisation des coûts d'exploitation, la récupération d'énergie passe par le préchauffage de l'alimentation froide avec l'acide sulfurique chaud liquide concentré sortant de l'évaporateur.

Les vapeurs sont condensées dans des condensateurs résistants à la corrosion.

Si le flux résiduaire d'acide n'est pas défini de manière suffisamment satisfaisante pour assurer la fiabilité du procédé, nous nous faisons un plaisir d'exécuter des cycles de test avec votre flux résiduaire sur notre site de test afin d'assurer le respect des qualités requises des produits et la fiabilité de l'exploitation.

Génération du vide

Le vide principal par rapport au vide de la première étape est généré avec le condensat sous forme liquide avec soit une pompe à anneau liquide, soit une installation plus résistante à la corrosion. Pour un vide nécessairement encore plus bas lors de la seconde étape d'évaporation, une pompe à jet employant de la vapeur est utilisée.

Récupération de chaleur, refroidissement et condensation

L'acide alimenté dilué est préchauffé avec de l'acide sulfurique concentré chaud dans un échangeur thermique résistant à la corrosion des deux côtés de milieu. Les échangeurs thermiques à calandre QVF®  offrent une solution idéale pour cet étape du procédé. Ils comprennent

• Tubes en SiC- ou verre borosilicate,
• Chemise et collecteur en émail ou émaillés ou en verre borosilicate 3.3
• Plaque tubulaire en PTFE ou PTFE/PVDF avec plaque d'acier inox intégrée
• Joints et vis d'étanchéité PTFE.

Pour refroidir encore l'acide sulfurique concentré et la condensation de l'eau acide, la chemise et les échangeurs thermiques à calandre doivent être résistants à la corrosion uniquement du côté chemise. De ce fait, des caches et des plaques de support en acier inox sont utilisables du côté eau de refroidissement pour atteindre une pression d'eau de refroidissement de 6 bars.

Chaudière horizontale QVF®

De Dietrich Process Systems développe ce type d'évaporateur depuis les années 1970. Il se compose essentiellement d'un paquet de bâtons de chauffage en tantale de type baïonnette dans la partie inférieure d'une chemise d'évaporateur horizontal soit fabriquée en verre borosilicate 3.3, soit avec une garniture en acier émaillé, selon la taille. L'acide sulfurique dilué entre dans la chemise à proximité du collecteur du paquet de  bâtons de chauffage de type baïonnette. L'acide dilué s'écoule alors tout en se concentrant vers la sortie de la chemise d'évaporateur où les bâtons de chauffage se terminent. Durant son parcours vers la sortie de la chaudière horizontale, l'acide circule à travers des déflecteurs qui séparent le corps de la chaudière horizontale en plusieurs stades. Comme les déflecteurs évitent tout mélange par reflux, un profil de température du fait du profil de concentration se développe dans l'évaporateur. Ceci accroît l'écart de température entre le flux et l'acide ce qui minimise les moyens de transfert thermique requis dans la zone, réduisant à son tour les coûts des bâtons de chauffage en tantale.

L'acidité de la vapeur s'élève pratiquement de manière exponentielle avec la concentration de l'acide. Les vapeurs générées à l'avant de la chaudière horizontale QVF® présentent une acidité proche de 1 ppm, comparée à presque 3% à la fin, et se déchargent de la chaudière horizontale QVF® pour les concentrations supérieures. De là un avantage additionnel de la chaudière horizontale QVF® : elle réduit l'acidité des vapeurs évacuées ce qui entraîne des pertes acides inférieures et donc des coûts de traitement des effluents réduits.

En outre, comme tout se passe en interne, il n'y a aucune conduite ou pompe de circulation gérant de l'acide sulfurique concentré chaud ce qui minimise les coûts de maintenance et les risques de panne.

Selon la différence entre la concentration dans l'alimentation et dans le produit, un, deux ou trois stades d'évaporateur fonctionnant à différents niveaux de vide offrent une solution optimum. Dans des conditions idéales, la chaudière horizontale QVF^® peut être employée pour des concentrations d'acide sulfurique atteignant 98%. Sinon, des bâtons de chauffage en quartz sont à prévoir.

Schéma de chaudière horizontale QVF^® à garniture en verre et profil de température.

Avantages de la chaudière horizontale QVF® :

• Niveau de fluide bas au-dessus des surfaces de chauffage signifiant une pression hydrostatique réduite et donc des taux d'évaporation améliorés.
• Rétention basse dans l'évaporateur synonyme de fonctionnement flexible en toute sécurité - marge de réglage effective de 25% à 100% sans baisse de performances.
• Teneur en acide réduite lors de la phase vapeur du fait du gradient de température le long de l'évaporateur.
• Écart de température moyenne accru entre la vapeur et l'acide réduisant la quantité requise de bâtons de chauffage en tantale.
• Hauteur de design basse de l'évaporateur.
• Évaporateur sans pompe et avec un minimum de connexions bridées facilitant la maintenance et maximisant la fiabilité.

Colonne d'épuration

La colonne comprend des composants comme des sections de colonne, des distributeurs, une garniture de colonne et des plateaux de support développés par De Dietrich Process Systems au fil de décennies.

Afin de minimiser la concentration en acide sulfurique dans le condensat, les vapeurs montant de l'évaporateur sont épurées avec l'acide alimenté entrant par le sommet d'une colonne d'épuration. L'acide alimenté est également distribué sur l'ensemble de la zone de la garniture de colonne par des distributeurs de différents types QVF® selon le débit et la taille de la colonne. La garniture de colonne doit combiner une résistance élevée à la corrosion, une efficience élevée de séparation et une chute de pression permise basse.  Dans la plupart des cas, la QVF® DURAPACK est donc le choix idéal. Cette garniture de colonne « maison » est une garniture structurée brevetée en verre borosilicate 3.3.

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