Alta concentración de ácido sulfúrico

Proceso QVF® de eficacia probada realizado con equipos fiables de De Dietrich Process Systems

Características destacadas

•   Tasa de alimentación de 100 kg/h hasta 145 t/h
•  Reconcentración hasta 98 % masa
•  Baja concentración de ácido en el condensado (< 1 %)
•  Diseño personalizado adaptado al equipamiento disponible 
•  Proceso QVF® S.A.C.
•  Componentes de producción propia de De Dietrich Process Systems
•  Mantenimiento mínimo
•  Más de 250 instalaciones en todo el mundo

Proceso

La concentración de ácido sulfúrico consiste básicamente en la evaporación de agua. Las impurezas no volátiles –como las sales– permanecen en el ácido y pueden precipitarse potencialmente, lo que permite que puedan ser extraídas del evaporador. Las impurezas orgánicas no volátiles se descomponen durante el proceso de concentración o deben ser descompuestas antes de acceder a la caldera horizontal QVF®. Un flujo de alimentación diluido típico para la recuperación de ácido sulfúrico de alta concentración es el ácido sulfúrico procedente de un proceso de secado de cloro con una concentración de 74-78 % masa. El proceso de concentración se lleva a cabo en condiciones de vacío con el fin de reducir la temperatura de ebullición. Esto es necesario para evitar cualquier corrosión y hacer posible el uso de vapor (normalmente a 13-17 barg) como medio de calentamiento para los intercambiadores de calor de tubo de tántalo. El vacío de proceso óptimo se elige en función de la diferencia de temperatura entre el vapor de calentamiento y el ácido en ebullición y de la temperatura del agente de enfriamiento. Como alternativa al vapor de calentamiento, es posible utilizar varillas de calentamiento eléctricas de cuarzo.

A modo de ejemplo, para efectuar una concentración desde el 66 %, el proceso se llevaría a cabo en dos etapas: una primera etapa de evaporación a vacío que produciría hasta 88-90 % masa y una segunda etapa a un vacío aún menor que generaría la concentración final de ácido sulfúrico altamente concentrado.

Debido a la acidez de los vapores procedentes del ácido sulfúrico hirviente de alta concentración, estos vapores han de ser eliminados. Esto se efectúa en una columna situada encima del evaporador con el ácido sulfúrico diluido alimentado. La concentración de ácido sulfúrico en el condensado está determinada principalmente por las gotas de ácido arrastradas, siendo menor al 1 % masa.

Como ejemplo de buena práctica de ingeniería y para minimizar los costes de funcionamiento, una recuperación energética se lleva a cabo mediante el precalentamiento del caudal de alimentación frío con el ácido sulfúrico concentrado líquido caliente que sale del evaporador.

Los vapores se condensan en condensadores resistentes a la corrosión.

Si el flujo de ácido residual no se define con la exactitud necesaria para poder asumir la responsabilidad sobre el proceso, nuestro equipo se encargará gustosamente de efectuar pruebas de funcionamiento en las instalaciones de ensayo del cliente para garantizar la obtención de las calidades de producto requeridas y un funcionamiento fiable.

Generación de vacío

Tanto el vacío principal como el vacío de la primera etapa son generados utilizando el condensado como líquido, ya sea con una bomba de anillo líquido u otro dispositivo con mayor resistencia a la corrosión. Por si se requiere un vacío menor en la segunda etapa de evaporación, se utiliza una bomba de chorro a vapor.

Recuperación de calor, enfriamiento y condensación

El ácido de alimentación diluido es precalentado con ácido sulfúrico concentrado a alta temperatura en un intercambiador de calor resistente a la corrosión en ambos lados. Una solución idónea para este paso de proceso la constituyen los intercambiadores de carcasa y tubos QVF®. Estos constan de

• Tubos de SiC o vidrio de borosilicato
• Cabezal y carcasa de acero esmaltado o vidrio de borosilicato 3.3
• Placa tubular de PTFE o PTFE/PVDF con placa de refuerzo de acero inoxidable integrada
• Tornillos y juntas de sellado de PTFE

Para un mayor enfriamiento del ácido sulfúrico concentrado y la condensación del agua ácida, los intercambiadores de carcasa y tubos deben ser resistentes a la corrosión solo en el lado de la carcasa para que las cubiertas y placas de soporte de acero inoxidable puedan utilizarse en el lado de agua refrigerante, permitiendo así alcanzar una presión de agua de enfriamiento de hasta 6 bar.

Caldera horizontal QVF®

De Dietrich Process Systems ha perfeccionado este tipo de evaporador desde la década de 1970. Consta principalmente de un haz de varillas de tántalo tipo bayoneta situadas en la parte inferior de una carcasa de evaporador dispuesta en horizontal y fabricada, según el tamaño, de vidrio de borosilicato 3.3 o acero esmaltado. El ácido sulfúrico diluido penetra en la carcasa por una abertura cercana al cabezal del haz de varillas de tántalo tipo bayoneta. El ácido diluido fluye entonces hacia la salida de la carcasa donde terminan las varillas de calentamiento, a la vez que se efectúa su concentración. En su paso por la caldera horizontal, el ácido fluye a través de deflectores que dividen el cuerpo de la caldera en diversas secciones. Al mismo tiempo que los deflectores evitan el mezclado en retroceso, en el evaporador se genera un perfil de temperatura específico determinado por el perfil de concentración. Esto aumenta la diferencia media de temperatura entre el vapor y el ácido y con ello minimiza la superficie de transferencia térmica necesaria, lo cual reduce a su vez a un mínimo los costes generados por las varillas de calentamiento de tántalo.

La acidez del vapor se eleva casi exponencialmente con la concentración del ácido: los vapores generados en la parte frontal de la caldera horizontal QVF® tienen una acidez de 1 ppm aproximadamente, mientras que en la parte final y de descarga de la caldera se generan valores de casi un 3 % a las concentraciones indicadas. Esto trae consigo una ventaja adicional de la caldera horizontal QVF®, ya que así se reduce la acidez de los vapores de salida, lo cual conlleva menores pérdidas de ácido y un coste reducido de tratamiento de efluentes.

Además, como todo se realiza internamente, no existen conductos ni bombas de circulación que procesen ácido sulfúrico concentrado a alta temperatura, con lo que se reducen los costes de mantenimiento y el riesgo de averías.

Una, dos o tres etapas de evaporación funcionando a niveles de vacío distintos ofrecen la solución óptima en función de la diferencia entre la concentración en el flujo de alimentación y en el producto. A condiciones ideales, la caldera horizontal QVF^® puede emplearse para concentraciones de ácido sulfúrico de hasta el 98 %; en otros casos deberán utilizarse varillas de calentamiento de cuarzo.

Esquema de la caldera horizontal esmaltada QVF^® y perfil de temperatura

Ventajas de la caldera horizontal QVF®:

• Un bajo nivel de fluido sobre las superficies de calentamiento conlleva una menor presión hidrostática y con ello mejores tasas de evaporación.
• Baja retención en el evaporador para un funcionamiento seguro y flexible; ratio de regulación de 25 % a 100 % sin pérdida de rendimiento.
• Contenido de ácido reducido en la fase vapor debido al gradiente de temperatura a través del evaporador
• Aumento de la diferencia media de temperatura entre el vapor y el ácido, lo que reduce la cantidad necesaria de varillas de calentamiento de tántalo
• Baja altura de diseño del evaporador
• El evaporador no contiene bomba y dispone de una cantidad mínima de conexiones abridadas, lo que facilita el mantenimiento y aumenta la fiabilidad

Columna de lavado

La columna consta de componentes tales como secciones, distribuidores, paquetes de relleno y bandejas de soporte que De Dietrich Process Systems lleva perfeccionando durante décadas.

Para minimizar la concentración de ácido sulfúrico en el condensado, los vapores ascendentes procedentes del evaporador son lavados con el ácido alimentado que penetra por la parte superior de la columna de lavado. El ácido alimentado se distribuye uniformemente sobre toda la sección transversal del relleno de la columna mediante distribuidores de diversos tipos QVF® que varían en función del tamaño y la capacidad de la columna. El relleno de la columna debe combinar una elevada resistencia a la corrosión y una gran eficacia de separación con una baja caída de presión admisible.  Por tanto, QVF® DURAPACK es la elección ideal en la mayoría de los casos. Este relleno de columnas de fabricación propia es un relleno estructurado patentado fabricado a base de vidrio de borosilicato 3.3.

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